在島津gc2014氣相色譜儀操作過程中,檢測器有時(shí)會(huì)被流失的固定相及樣品中的高沸點(diǎn)成分、易分解或有腐蝕性的物質(zhì)玷污。此時(shí)應(yīng)對檢測器進(jìn)行清洗。
清洗時(shí)可分三種情況:
一種是玷污物質(zhì)僅限于高沸點(diǎn)成分,通常可將檢測器加熱到zui高使用溫度后,再通入載氣,即可清除。
第二種情況是檢測器僅存在程度較輕的玷污,此時(shí)可用蒸汽清洗的方法。過程是在進(jìn)樣口注入幾十微升蒸餾水或丙酮等溶劑,待1~2小時(shí)后,檢查基線是否平穩(wěn)即可。
第三種情況是在上述兩種簡單方法不能解決問題時(shí)所采用的*清洗方法,此方法要求拆裝檢測器,同時(shí)還要選擇適宜的溶劑,即所選擇的溶劑,既要能溶解玷污物,又不對檢測器造成新的污染和損壞。此時(shí)清洗過后的部件不要直接用手摸。
島津gc2014氣相色譜儀清洗氣路連接管時(shí),應(yīng)首先將該管的兩端接頭拆下,再將該段管線從色譜儀中取出,這時(shí)應(yīng)先把管外壁灰塵擦洗干凈,以免清洗完管內(nèi)壁時(shí)再產(chǎn)生污染。清洗管路內(nèi)壁時(shí)應(yīng)先用無水乙醇進(jìn)行疏通處理,這可除去管路內(nèi)大部分顆粒狀堵塞物及易被乙醇溶解的有機(jī)物和水分。在此疏通步驟中,如發(fā)現(xiàn)管路不通,可用洗耳球加壓吹洗,加壓后仍無效可考慮用細(xì)鋼絲捅針疏通管路。如此法還不能使管線暢通,可使用酒精燈加熱管路使堵塞物在高溫下炭化而達(dá)到疏通的目的。
噴射器(包括汽化室)的清潔應(yīng)以疏浚為指導(dǎo)。噴油器中的堵塞通常是噴油隔套的碎片。樣品用高沸點(diǎn)燒焦。這些固體雜質(zhì)可以用不銹鋼針清除,然后用乙醇或丙酮沖洗。為了使清洗更*,可以先用2:1:4的硫酸/HNO 3/H 2混合溶液清洗取樣器,然后用蒸餾水清洗,后用丙酮或乙醇清洗。在清潔和干燥后,儀器裝載載氣半小時(shí),并加熱至120℃數(shù)小時(shí)以正常工作。拆卸和組裝進(jìn)樣器時(shí),注意不要弄斷加熱器引線或使引線接觸外殼;溫度測量元件也應(yīng)根據(jù)原始溫度測量點(diǎn),在進(jìn)樣器后裝回。溫度測量元件通常與取樣器的加熱器緊密接觸。如果距離太大,汽化溫度會(huì)太高。
注射器在使用前可用丙酮清洗,以免污染樣品,但*用待注射樣品清洗注射器本身一次或兩次。島津gc2014氣相色譜儀樣品只能在清洗過程中吸入,樣品應(yīng)排出樣品瓶外。注射器使用后應(yīng)立即清洗,以免被樣品中的高沸點(diǎn)物質(zhì)污染。一般情況下,依次使用以下溶液進(jìn)行清洗:5%氫氧化鈉溶液、蒸餾水、丙酮、lv仿,后用真空泵干燥。